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FID檢測器常見故障

更新時(shí)間:2019-05-30點(diǎn)擊次數(shù):1413

 色譜儀的氫焔檢測器的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣,能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用,成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用廣的檢測器。FID 檢測系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí),應(yīng)首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分FID 系統(tǒng)常見不正常情況有:
1、不能點(diǎn)火---問題主要出在氣路或檢測器;
2、基流很大---問題主要出在氣路或檢測器;
3、噪音很大---氣路、檢測器和電路出問題都有可能;
4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測器和電路不正常都有可能;
5、不出峰---氣路、檢測器、電路不正常都有可能;
6、色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、檢測器為主要檢查對(duì)象;
7、基線漂移嚴(yán)重---氣路、檢測器都有可能;
8、有時(shí)有訊號(hào),有時(shí)無訊號(hào)---問題主要出在電路上。
一、檢查氣路:
檢查H2(氫氣)、N2(氮?dú)?、AIR(空氣)流量是否正常:
1、空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火;
2、氫氣太小,氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火;
3、噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難,也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低,甚至不出峰;
4、氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度;
5、很大氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大;
6、氣路系統(tǒng)不干凈,包括進(jìn)樣器污染,檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和
基線漂移。
在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注意基流大?。涸邳c(diǎn)火前,放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近,在不旋動(dòng)調(diào)零
電位器的條件下,點(diǎn)火后, 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小,可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)
來確定,一般來說,點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時(shí),基流偏離小于1mV,說明系統(tǒng)十分干凈,基流小于10mV,
一般還能使用,若基流大于幾十mV,就說明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重, 這時(shí)噪音、漂移都很大,儀器穩(wěn)定時(shí)間
也較長。檢查是哪部分受到污染的簡單方法,就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高,若基流明顯變大,
該部分就污染嚴(yán)重。氣路(包括進(jìn)樣器)中的堵塞和漏氣,往往會(huì)引出峰不正常;進(jìn)樣器中襯管沒有壓平也會(huì)
破壞正常峰形。
二、檢查檢測器:

檢查噴嘴是否漏氣,這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移;檢查極化極與噴嘴的象對(duì)位置是否正確:
噴嘴口高于極化極圈平面,靈敏度明顯下降,這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致,象
反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰,噪音會(huì)增大;檢查收集極絕緣是否良好,若收集極絕緣不
良,則噪音會(huì)很大,基線不穩(wěn)定,漂移嚴(yán)重;收集極離子流訊號(hào)線接觸不良或斷線就會(huì)造成不出峰;檢測器
是否污染,可用升溫看基流變化大小來確定。
清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。
三、檢查電路:
儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線就可判斷和檢查放大器是否正常,光是走放大器基線,
一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5uv,漂移應(yīng)小于10uv/0.5u。
有條件的話,可給放大器輸入一個(gè)微電流,即用一節(jié)電池串聯(lián)一個(gè)109Ω高阻接到放大器輸入端(收集
極離子線插頭端), 電池另一端接地,放大器增益于109Ω檔,輸出應(yīng)有100mv 左右,若放大器增益于108Ω
檔,輸出應(yīng)有10mv 左右,這就說明放大器工作正常,在沒有高阻的情況下,用于指輕觸放大器輸入端,端
出應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大的信號(hào),這是簡單粗略地判斷放大器是否正常的方法。
如果上述檢查不正常,則要對(duì)電路進(jìn)一步檢查,高阻切換繼電器和AD549集成運(yùn)算放大器接線的假焊
虛焊常常會(huì)引起放大器失常,可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來加以判斷檢查;放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路(主
要是高阻)受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加;收集極離子訊號(hào)線芯線較細(xì)容易碰斷,往往造成訊號(hào)不通和不出
峰;極化極對(duì)地電壓(極化電壓)一般在220V-230V(有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管
損壞就會(huì)FID 極化電壓不正常,從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形,使用萬用表測量極化極對(duì)地的直流電壓就
可檢查出極化電壓是否正常。
噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì)來自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管,判斷方法是去掉220-230V 極化點(diǎn)壓,看噪
音是否消除或減小,除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外,在極化電壓230V 上串接一個(gè)300KΩ電阻,極化極對(duì)地再
接一個(gè)0.33uf/400V 電容,也可有效地濾掉來自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。
如果放大器有輸出,但調(diào)零不起作用,則毛病肯定出在調(diào)零電位器或相應(yīng)的連接線上。